新中國第一顆矽單晶誕生記

  原標題:新中國第一顆矽單晶誕生記

  近日,91歲的南開大學教授丁守謙「現身」2021中國半導體材料產業發展峰會,通過影片為一位「30歲的好友」——半導體材料分會慶生。

  中國半導體材料行業是丁守謙一生的摯友。28歲那年,他帶著一群年輕的科研工作者,研製出中國第一顆矽單晶,並完成難度更高的矽單晶區熔、提純工作,一舉突破技術封鎖,敲開了中國通往信息時代的大門。

  這顆直拉矽單晶的誕生地,是位於天津瑪鋼廠的601實驗所(中國電科46所前身)。20世紀50年代成立之初,除了兩間空的平房,那裡一無所有。

  當時,美國人已做出了世界上第一塊集成電路,半導體技術很快在許多領域得到了應用。中國的科技界不甘示弱,601實驗所開始了從石英石中製備矽的試驗研究。

  但如何進一步熔煉出矽單晶,尚無任何進展。實驗所決定成立「物理提純組」,由28歲的丁守謙任組長,開始研製矽單晶及物理提純。幾名年輕科研人員迅速集結:南開大學研究生靳健和蔡載熙、北京大學畢業生雷衍夏、天津大學畢業生胡勇飛、中學物理老師張少華。

  丁守謙回憶,「我們平均年齡不過30歲,只有一位年長者李性涵,曾任電池廠廠長,稱得上是能工巧匠」。

  這支隊伍被笑稱為「游擊隊」,他們雖都是學物理出身,卻沒有一個學半導體專業的。而擺在他們面前的任務,就是將一堆灰黑色的矽粉變成高純度的矽單晶。

  彼時的中國科技事業剛剛起步,1956年中央發出「向科學進軍」的號召,隨後召開了新中國首次全國科技大會。這支年輕團隊中的每個人,都盼望著能為國爭光。

  他們開始自學。丁守謙前往書店搜集資料,只要見到有「矽」字的書就買。他翻遍了書店,只找到一本俄文版《半導體冶金學》和一本黃昆與謝希德合著的《半導體物理學》,如獲至寶。他又到南開大學物理系資料室埋頭查找資料,訂購外文科學期刊,以便及時了解各國發展動態和前沿科學。

  沒有現成設備,他們就利用一台廢棄的高壓變壓器,將石墨筒內的矽粉加熱,使其變成了矽塊。丁守謙說,「儘管起初的矽塊因表層成為碳化矽而無法使用,但卻對後來演練提拉矽單晶發揮了作用」。

  最難的是研製矽單晶爐,那是矽單晶拉制最關鍵的設備。「矽單晶爐是個什麼樣子?我們誰也沒見過。」丁守謙說,當時全國沒有一家單位有矽單晶爐,只有北京有色金屬冶金設計院有一台鍺單晶爐,只可參觀,不許拍照記錄。

  丁守謙到北京參觀回來後,憑記憶向大家傳達。他一邊說大家一邊分析討論,選修過製圖課的靳健就在一旁繪圖。不到半個月,一台與丁守謙印象中的鍺單晶爐有些相似的矽單晶爐就製造出來了。

  「但一試根本不行。」丁守謙說,團隊只好改進設計,推翻重來。

  根據文獻, 高溫爐一般都是用惰性氣體氬氬作為保護氣體。找不到氬氣怎麼辦,他們大胆採用氫氣作為保護氣體進行試驗,但最終因太危險而放棄。後來買了一套真空系統,才解決了問題。

  瑪鋼廠廠長宛吉春跑去科學院採購來一塊小小的矽籽晶,這塊唯一的矽籽晶,只有印刷廠的鉛字大小(約3×3mm)。他提醒大家,不到關鍵時刻決不能使用。

  丁守謙他們先將矽塊磨成和矽籽晶一般大小,用它替代矽籽晶反覆進行模擬拉晶試驗,直到能穩定拉出像小胡蘿蔔一樣的矽復晶棒。

  就這樣,拉制矽單晶所需的準備工作終於全部就緒。

  1959年正值新中國成立10周年。為了獻上一份生日賀禮,601實驗所物理提純小組將矽單晶的最終拉制時間,定在9月14日晚8時。

  宛吉春將唯一一顆矽籽晶及高純度石英坩堝交給丁守謙,全組人齊聚實驗室。試驗開始,隨著矽單晶爐徐徐加溫,待矽粉全部變成矽熔液後,負責拉制的張少華輕輕放下籽晶,慢慢提拉、放肩,直至出現3條稜線,隨後又顯現出三個對稱的小平面,這是他們演練時從未見到過的,是矽單晶無疑!

  可正當晶體被拉到3厘米左右長時,馬達忽然出現故障,停轉了。小組立刻改用人工轉動……待單晶冷卻後,丁守謙等人仔細觀察,只見一個黑褐色的單晶體見稜見角,三個晶面閃閃發光。

  那正是他們日思夜想的一顆完整的矽單晶,中國第一顆矽單晶!

  後來,經過檢驗鑒定,那是一顆純度為3個9(即99.9%)的矽單晶。一個歷史性的成果就此誕生。全國各地的科研工作者和專家教授都前來參觀。

  丁守謙和他的小組並沒有停下腳步,依舊吃住在實驗室,日夜奮戰。他們知道,按照國外的科技資料,矽單晶的純度起碼要達到5個9(即99.999%),才能派上用場。丁守謙與靳健、蔡載熙馬不停蹄地開始了相關研究。

  眼下是另一座新的險峰。「那個時候,矽單晶區熔提純只有美國的Bell實驗室和西德西門子公司的科學家做過。英、日、蘇等國也都在仿製,並沒有現成的資料能夠給我們指導。」丁守謙說。

  進行矽單晶提純,首先需要一台高頻爐。這可讓他們傷透了腦筋。一張大理石餐桌給了他們靈感,年輕科研工作者把大理石桌面做成了電容的絕緣介質。

  但是,問題並沒有得到完全的解決。「高壓加大一點,矽棒一化就一大片,流了下來;高壓加小了,矽棒又熔化不了。」丁守謙重新閱讀了研究生時代最喜歡讀的一本書——維納的經典著作《控制論》,再參考錢學森的《工程式控制制論》,運用這些原理髮現採用小電感大電容可建立自穩區,最後決定將盤香型線圈改成只有兩匝,將它砸扁些,並加大內部進行水冷的速度及雙層石英管內的水冷速度,這樣就能形成穩定的熱場分佈,構成一個人機自動控制系統。

  1960年秋,在一次又一次的反覆改良和試驗之後,他們得到了一根純度達到7個9(即99.99999%)的矽單晶,這也是中國第一根區熔高純度的矽單晶。

  1961年秋,由國防科委和國家科委聯合舉辦的「全國矽材料研討會」在北京舉辦。宛吉春帶著純度為7個9的矽單晶赴會,在專業領域再次引起轟動。聶榮臻元帥聞知此事後笑著說:「這可是游擊隊打敗了正規軍!」

  中科院半導體專家鑒定後認為,601實驗所1960年生產的產品純度,已相當於美國1953年時的水平,技術差距縮小到7-8年。它使中國成為繼美國和蘇聯之後,世界上又一個可以自己拉制矽單晶的國家。

  60多年過去了,丁守謙見證著中國半導體材料行業的奮鬥歷程和飛速發展。如今91歲的他仍然堅持科研工作,他感慨道:「作為老一輩,既為我們的過去驕傲,也為今天的你們感到驕傲!」

  中青報·中青網記者 胡春艷 通訊員 吳軍輝 郝叢藝 來源:中國青年報

  2021年11月23日 12 版

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